Méthodologies – Fiabilité des données
Photographie Université de Limoges – CarMaLim
Contexte et problématiques
L’ obtention d’une donnée fiable et comparable est un défi majeur en XPS. Souvent, nous remarquons une trop grande dispersion des résultats sur l’analyse de composés identiques dans des équipes ou sur des instruments différents.
Plusieurs paramètres importants vont être à l’origine de variations de la mesure d’un opérateur à l’autre ou entre différentes institutions. En effet, la nature et la forme de l’échantillon, son montage, les conditions de mesure, la contamination carbonée ou encore les effets de charge sont susceptibles de modifier la forme et la position des photopics.
Dans ce contexte, le besoin d’une rationalisation des pratiques et d’uniformisation des procédures s’avère indispensable.
Objectifs
En tenant compte de la variabilité au niveau des paramètres instrumentaux, les objectifs de ce défi s’orientent vers :
- La création d’une bibliothèque d’échantillons de référence
- La comparaison de la donnée expérimentale en fonction des instruments
- La proposition d’une méthodologie d’analyse selon la nature des échantillons (montage, préparation, analyse, interprétation)
Analyses XPS d’échantillons classiques
Analyse de quatre échantillons témoin présentant une variabilité en termes de conductivité (conducteur, semi-conducteur, isolant) et de forme physique (poudre, film). Notre but est d’appréhender l’ensemble des problématiques liées à leurs caractéristiques.
Résultats et discussion
L’ analyse d’une feuille d’Ag est réalisée pour :
- vérifier la calibration des spectromètres du parc instrumental mis à disposition dans ce défi scientifique
- s’accorder sur les conditions d’analyse notamment l’énergie de passage selon l’instrument utilisé.
Pour une analyse comparative des échantillons, nous avons retenu une résolution autour de 0.5 eV au niveau de Fermi de l’Ag (définition du choix de l’énergie de passage).
A résolution comparable, la superposition des spectres Ag3d et des niveaux de Fermi montre une légère variation de la position et de la largeur à mi-hauteur (de l’ordre de 0.2 eV).
Analyses XPS d’échantillons complexes à venir
Etude d’échantillons plus «complexes» comme des matériaux composites. Nous appréhenderons des problématiques telles que l’hétérogénéité de structure et de composition.
Contacts :
Damien Aureau (Animateur) : damien.aureau_at_uvsq.fr
Voir Les membres du défi scientifique “Méthodologies – Fiabilité des données”